Хромато-масс-спектрометрия

Материал из Documentation.

Хромато-масс-спектрометрия — метод газового анализа.

Улучшение селективности полевых анализаторов, расширение перечня анализируемых веществ, экспрессность их идентификации в присутствии сопутствующих веществ-помех — это основные задачи на пути повышения эффективности средств и систем оперативного обнаружения химически опасных веществ и экологического химического мониторинга. Проблема создания таких анализаторов наиболее полно решается путём реализации метода хромато-масс-спектрометрии.

В КТИ ГЭП СО РАН на основе этого метода разработан многофункциональный мобильный хромато-масс-спектрометр «Навал», удовлетворяющий условиям полевых анализов. В состав прибора входят магнитный статический масс-анализатор с двойной фокусировкой, скоростное термодесорбционное устройство ввода, многоканальная хроматографическая система с короткими капиллярными колонками, компактная вакуумная система на базе двух турбомолекулярных насосов и одного форвакуумного насоса. Вакуумная система полностью размещается в аналитическом блоке прибора и допускает напуск газаносителя до 8 см3/мин.

Скоростное устройство ввода существенно повышает аналитические возможности прибора, о чём свидетельствуют следующие показатели:

• узкая начальная хроматографическая зона пробы, поступающей непосредственно в колонку;
• без дополнительной стадии «термодесорбция — фокусировка»;
• максимальная производительность анализа до 50 проб за один час в автоматическом режиме;
• возможность ввода газообразных и жидких проб;
• функционирование при атмосферном давлении на входе в колонку;
• коэффициент обогащения при анализе примесей в воздухе — до 104;
• минимальное время пребывания пробы в условиях воздействия высокой температуры и отсутствие контакта с конструкционными элементами;
• отсутствие последействия, в том числе при анализе сильно загрязненных проб.

В многоканальной хроматографической системе реализован способ подключения колонок, который в зарубежных публикациях получил название «transfer line». Он заключается в том, что используются короткие (3-10 м) капиллярные колонки, выходная часть которых соединена непосредственно с источником ионов масс-спектрометра и находится в вакууме, а входная часть находится при давлении, близком к атмосферному. Образующийся перепад давления между входом и выходом колонки, равный 1 атм, обеспечивает поток газа-носителя через колонку. Многоканальная хроматографическая система разделения состоит из нескольких параллельно соединенных хроматографических колонок, при этом каждая колонка расположена в своем термостате с регулируемой температурой. Все колонки с одной стороны подключены к источнику ионов масс-спектрометра, а с другой стороны они могут быть подключены к одному устройству ввода, либо к разным. Режим работы изотермический. Рабочие параметры колонок (тип неподвижной жидкой фазы, геометрические размеры, температура) различны и определяются в соответствии с перечнем контролируемых веществ. Такая концепция системы обеспечивает условия для быстрого разделения веществ, сильно различающихся по температурам кипения, без программирования температуры, что является важным моментом для полевых приборов и приборов автоматического контроля. Для интерпретации масс-спектров используется база данных NIST/EPA, включающая до 120 тысяч веществ. Функции управления, сбора и обработки данных выполняет внешний персональный компьютер. Габариты прибора 710x435x320 мм, масса 90 кг, потребляемая мощность 300 Вт.

Основные режимы работы хромато-масс-спектрометра «Навал»:

• автоматическое обнаружение заданных веществ в пробе;
• измерение концентрации вещества в пробе;
• установление вида неизвестного вещества в пробе с помощью базы данных масс-спектров.

Аналитические возможности прибора исследовались при анализе отравляющих и наркотических веществ. Средний порог обнаружения в воздухе: в режиме автоматического непрерывно-циклического контроля 10.5мг/л, в режиме с обогащением 5*10^-9мг/л, порог обнаружения в экстрактах 10^-5мг/мл.

Разработанный тип мобильных хромато-массспектрометров «Навал» утверждён Госстандартом России и зарегистрирован в государственном реестре средств измерений.

Сравнительный анализ приборов показывает, что по характеристикам прибор «Навал» в целом находится на уровне зарубежных аналогов, а по ряду существенных параметров превосходит аналоги (чувствительность и производительность при значительно меньшей стоимости).

[править] Ссылки

• Портативные экспрессные газоаналитические приборы для определения следовых количеств веществ // Химический факультет МГУ